Comparison of the Acidity of Heteropolyacids Encapsulated in or Impregnated on SBA-15

Résumé : Deux types de catalyseurs à base d’hétéropolyacides (HPA) immobilisés sur une silice de type SBA-15 ont été préparés en utilisant soit une méthode par imprégnation soit une méthode par encapsulation. Deux hétéropolyacides à structure de Keggin ont été étudiés, H3PW12O40 et H4SiW12O40. Les solides ainsi obtenus ont été totalement caractérisés par diverses techniques physico-chimiques (isothermes d’adsorption-désorption d’azote, diffraction des Rayons X, spectroscopies infrarouge et Raman, spectroscopie UV-visible par réflectance et RMN du solide du phosphore-31). Toutes les techniques de caractérisation indiquent qu’à température ambiante les hétéropolyacides ont conservé leur structure de Keggin et ce quelle que soit la méthode de préparation. L’activité catalytique de ces matériaux a ensuite été étudiée dans l’isomérisation du n-hexane. Les systèmes formés à partir de H3PW12O40 ont un comportement similaire indépendant de la méthode de préparation, en accord avec un nombre de sites actifs quasiment identique. Par contre, dans le cas de H4SiW12O40, le catalyseur préparé par encapsulation est inactif alors que celui préparé par imprégnation présente une activité comparable aux systèmes phosphotungstiques précédents. L’acidité des solides a été mesurée par diverses méthodes : microcalorimétrie d’adsorption d’ammoniac, thermodésorption d’ammoniac suivie par TPD et spectroscopie infrarouge couplée à un système GC-MS (DRIFT/GC-MS) et adsorption de pyridine suivie par spectroscopie infrarouge. Seules l’adsorption de pyridine et les mesures de désorption d’ammoniac suivie par DRIFT donnent des résultats concordants avec les résultats de catalyse. La microcalorimétrie a donné des résultats comparables pour les quatre systèmes tandis que la désorption d’ammoniac suivie par TPD ne conduit pas à des résultats interprétables, les valeurs obtenues prenant en compte non seulement l’ammoniac désorbée mais aussi d’autres molécules, notamment de l’eau. La différence entre les deux matériaux encapsulés a été interprétée comme provenant d’une encapsulation plus prononcée de l’hétéropolyacide dans le cas de H4SiW12O40.
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Oil & Gas Science and Technology - Revue d'IFP Energies nouvelles, Institut Français du Pétrole, 2016, 71 (2), pp.25. 〈10.2516/ogst/2016005〉
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Soumis le : lundi 12 février 2018 - 18:18:00
Dernière modification le : jeudi 19 avril 2018 - 14:46:15
Document(s) archivé(s) le : lundi 7 mai 2018 - 17:18:08

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Teresa Pinto, Kai Szeto, Nesrine Oueslati, N. Essayem, Veronique Dufaud, et al.. Comparison of the Acidity of Heteropolyacids Encapsulated in or Impregnated on SBA-15. Oil & Gas Science and Technology - Revue d'IFP Energies nouvelles, Institut Français du Pétrole, 2016, 71 (2), pp.25. 〈10.2516/ogst/2016005〉. 〈hal-01328096〉

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